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    技術(shù)文章

    常見(jiàn)色譜儀檢測器的清洗注意事項

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         在色譜操作過(guò)程中,檢測器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測器的問(wèn)題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通??蓪z檢器加熱至使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的檢定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作成的電子捕獲檢定器一般都不能超過(guò)200度,此外還應注意加熱的溫度不能損壞檢測器的絕緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度較輕時(shí)是有效的。

    若以上方法都不能解決沾污問(wèn)題,應將鑒定器卸下進(jìn)行較*的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,又不能損壞鑒定器,用注射器注入測量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過(guò)的部分不能用手摸。

     

    一、熱導檢測器的清洗、

    將丙酮,乙迷,十氫萘等溶劑裝滿(mǎn)檢定器的測量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復進(jìn)行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。當選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數小時(shí)后即可使用。

     

    二、氫焰離子化檢測器的清洗

    當沾污不太嚴重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與檢測器聯(lián)接起來(lái),然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線(xiàn)是否平穩,若仍不滿(mǎn)意可重復上述操作或卸下清洗。當沾污比較嚴重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進(jìn)行浸泡過(guò)夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細砂紙(300-400#)打磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯放、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì )再度沾污。裝入儀器后,先通載氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測室溫度,先在、120度保持數小時(shí)之后,再升至工作溫度。

     

    三、電子捕獲檢測器的清洗

    電子捕獲檢測器中有放射源,通常為Ni63,因此要特別小心。先拆開(kāi)檢測器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗檢測器的金屬及聚四氟乙烯部分。當清洗液已干凈時(shí),再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。對Ni63源更應小心,絕不能與皮膚接觸,只能用長(cháng)鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時(shí)后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去

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